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                    水分測定儀,沈陽水分測定,沈陽科之杰,供應水分測定儀

                    來源:中國化工儀器網 日期:2010年12月27日 00:39

                            測試水分的中藥性在很多液體化工產品和中間體中,水分含量是產品質量的重要標志之一。過多的水分會破壞化學反應,產生副產品,降低收率。
                            乙酯中的水分來源主要有兩個渠道,其一是產品本身自帶,如我國《GB3728-91工業乙酸乙酯》中規定,優等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。據市場反應,購買時最好選擇優等品的乙酯,考慮到存放因素,在復合前應使水分含量不大于2000ppm,這樣才能保證復合質量。其二,乙酯在存放過程中吸收的水分,因為乙酯屬于易揮發液體,在揮發過程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結放熱,而凝結的水分則很快溶入乙酯中,進一步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對濕度大于80%時尤為突出。鑒于這種情況,在復合前事先測定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。
                            各種水分測定儀的比較
                            市售的水分測定儀有很多,按測試方法分有以下幾種:
                            紅外線干燥法、鹵素快速水分儀類儀器,此類水分儀特點:體積小,測定范圍比較寬,精確度較高,性能較穩定適合0.01%-100%的水分測量、結構簡單,價格低廉。但是次水分儀測試含有易揮發物質的產品時不太適合。
                            卡爾費休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學反應后電導率變化計算,結構復雜,體積較大,測定精確度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫藥等行業產品測定,價格較高,該類儀器有一個不好的特點,就是更換溶劑時不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。
                    卡爾費休容量法,結構比較簡單,精確度好,適合水分含量10PPm-10%的測定,一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫藥和包裝等行業產品測定,可以看出,對于一般液體化工產品,測定的水分含量時,應該使用卡爾費休容量法水分測定儀,可以滿足每日數十次以下測定的要求,且經濟性比較好。該儀器有一個特點,就是測試時可以通過目測觀察儀器是否正常(在滴定終點時顯示淺咖啡色)。
                            卡爾費休容量法水分測定的測定原理
                            卡爾費休容量法測定水分含量時,主要依據電化學反應:
                            I2+2eó2I-
                            在反應池的溶液中同時存在I2和I-時,該反應在電極的正負兩端同時進行,即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在,則兩個電極間沒有電流通過。
                            卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質,把其計量滴入反應池,能與待測溶液中的水發生如下化學反應:
                            H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3
                            C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
                            C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
                            該反應持續進行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發生反應的卡爾費休試劑存在,才能發生I2和I-同時存在的情況,兩個鉑電極之間的溶液開始導電,由電流指示達到終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標定溶液中的水分含量。
                            卡爾費休電量法的測定原理
                            電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標定過的含碘試劑去進行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:
                            2Iˉ—2e ─→I2 所產生的碘又與樣品中的水反應。其終點用雙鉑電極指示。當電解液中碘濃度恢復到原定濃度時,停止電解。然后根據法拉第電解定律:
                         C     M    i·t
                    m=---------×----- = ---------
                       96500    n    10722
                            計算出待測試樣的水分含量。
                     

                            卡爾費休容量法水分測定過程
                            在卡爾費休容量法水分測定儀中,有幾種可供選擇的種類,其連接、測定也有所不同,但測定的基本過程相似。其測定過程如下:
                            1、消除溶液空白
                            在反應池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電極),打開滴定管開始注液,將卡爾費休試劑注入反應池,直至甲醇中的微量水分完全反應完畢,儀器將自動停止并發出報警聲。
                            2、標定卡爾費休試劑
                            按復零鍵,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應池中,按滴定開始鍵,儀器開始自動滴定,到達終點時蜂鳴器響,到達終點時指示燈亮,此時數碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數,由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。
                            F=10/A
                            式中:F-每毫升卡爾費休溶液消耗水的量
                            10—稱取水的質量(毫克)
                            A一滴定所消耗的卡爾費休試劑的量
                            3、測定水分含量
                            按復零鍵,用取樣器取10ml被測的樣品,加入反應池中。按滴定開始鍵,開始進行滴定,到達終點時蜂鳴器響,終點指示燈亮,其結果按下式計算:
                            水分含量=A1×F/10000 式中:A1一樣品所消耗的卡爾費休溶液的體積量
                            F一每毫升卡爾費休液消耗水的質量
                            10000指加入10ml樣品的質量數。
                            上述兩步反應式綜合計算得:乙酯水分含量=
                            卡爾費休方法可用于各種有機化工產品(醛、酮類產品需要配備另外的試劑)。
                            精確測定產品中的水分含量,不但可事先避免生產中的質量問題,把損失降低到最小程度,而且可與原料廠家進行有據交涉,退換不適用的產品。 但是對于操作人員來說一定要注意,因為此方法需要用試劑,而試劑呢又特別容易對人體構成危害。所以操作的時候一定要佩戴防護措施!

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